1. 實驗重點和難點/ l3 j% H! q' b" v- r, {, `
1.1了解塑料熔體流動指數與分子量大小及其分布的關系; r% T- B' Q y
1.2掌握測定塑料熔體流動速率的原理及操作。
2. 實驗原理; D! b, C' [' R9 K# N) Q- k
塑料熔體流動速率(MFR)是指在一定溫度和負荷下,塑料熔體每10min通過標準口模的質量。
在塑料成型加工過程中,熔體流動速率是用來衡量塑料熔體流動性的一個重要指標,其測試儀器通常稱為塑料熔體流動速率測試儀(或熔體指數儀)。一定結構的塑料熔體,若所測得MFR愈大,表示該塑料熔體的平均分子量愈低,成型時流動性愈好。但此種儀器測得的流動性能指標是在低剪切速率下獲得的,不存在廣泛的應力-應變速率關系。因而不能用來研究塑料熔體粘度與溫度,粘度與剪切速率的依賴關系,僅能比較相同結構聚合物分子量或熔體粘度的相對數值。" _8 e& d' I8 R- a, f
3. 實驗原材料和儀器設備
3.1原材料' a- v3 ~1 d. l0 f
聚丙烯(PP),顆粒狀,粉料,小塊、薄片或其他形狀。
3.2 儀器設備" a$ F5 J( W! m. x
(1)XRZ-400熔體流動速率儀9 P1 I& c8 _9 g* |9 {
該儀器由試料擠出系統和加熱控溫系統兩部分組成。擠出系統包括料筒、壓料桿、出料口和砝碼等部件。加熱溫控系統包括加熱爐體、溫控電路和溫度顯示等部分組成。其主要結構(擠出系統)示意圖如圖2-1所示。
9-標準口模;10-隔熱層;11-隔熱墊;12-托盤$ E/ L Y/ a- A$ n
主要技術特性:
① 負荷由砝碼、托盤(0.231Kg)、活塞(0.094Kg)之和組成,分為0.325Kg、1.200Kg、2.160Kg、5.000kg幾個檔次;; v9 v& x0 F+ @. d5 |- D
② 標準口模直徑 (2.095 ± 0.005)mm和 (1.180 ± 0.010)mm;
③ 料筒長度160mm,料筒直徑 (9.55 ± 0.025)mm;, ]! i7 d8 o* F. r$ l
④ 溫度范圍:室溫~400℃連續可調,出料口上端12.7~50mm間溫差≤1℃。
(2)天平1臺(感量0.001g)。
(3)裝料漏斗,切割和放置切取樣條的鋒利刮刀,玻璃鏡,液體石蠟,綢布和棉紗,鑷子,清洗桿和銅絲等清洗用具。: G' c/ H/ G6 s; [* c2 I
4. 實驗步驟0 H8 w8 y4 m: I' z
(1)原料干燥 吸濕性塑料,測試前應按產品標準規定進行干燥處理;+ {% Y+ d! R! V K( z
(2)實驗準備 熟悉熔體流動速率儀主體結構和操作規程,根據塑料類型選擇測試條件,安裝好口模,在料筒內插入活塞。接通電源開始升溫,調節加熱控制系統使溫度達到要求,恒溫至少15min;
(3)預計試料的MFR范圍,按表2-1稱取試料;
流動速率/g/10min
|
試樣加入/g
|
切樣時間間隔/s
|
流動速率/g/10min
|
試樣加入量/g
|
切樣時間間隔/s
|
0.1~0.5
|
3~4
|
120~240
|
>3.5~10
|
6~8
|
10~30
|
>0.5~1.0
|
3~4
|
60~120
|
>10~25
|
6~8
|
5~10
|
>1.0~3.5
|
4~5
|
30~60
|
(4)取出活塞將試料加入料筒,隨即把活塞再插入料筒并壓緊試料,預熱4min使爐溫回復至要求溫度;
(5)在活塞頂托盤上加上砝碼,隨即用手輕輕下壓,促使活塞在1min內降至下環形標記距料筒口5~10mm處。待活塞(不用手)繼續降至下環形標記與料筒口相平行時,切除已流出的樣條,并按表2-6規定的切樣時間間隔開始切樣,保留連續切取的無氣泡樣條三個。當活塞下降至上環形標記和料筒口相平時,停止切樣;1 H( d# \1 K- D
(6)停止切樣后,趁熱將余料全部壓出,立即取出活塞和口模,除去表面的余料并用合適的黃銅絲頂出口模內的殘料。然后取出料筒用綢布蘸少許溶劑伸入筒中邊推邊轉地清洗幾次,直至料筒內表面清潔光亮為止;; s; J3 z) W- ~7 V; G# U
(7)所取樣條冷卻后,置于天平上分別稱其質量(準確至0.001g)。若其質量的最大值和最小值之差大于平均值的10%,則實驗重做。3 h# D# Y6 x# J
5. 實驗條件及數據處理
(1)實驗條件
序號
|
標準口模內徑
|
實驗溫度
|
負荷
|
1
|
1.180
|
190
|
2.160
|
2
|
2.095
|
190
|
0.325
|
3
|
2.095
|
190
|
2.160
|
4
|
2.095
|
190
|
5.000
|
5
|
2.095
|
190
|
10.000
|
6
|
2.095
|
190
|
21.600
|
7
|
2.095
|
200
|
5.000
|
8
|
2.095
|
200
|
10.000
|
9
|
2.095
|
220
|
10.000
|
10
|
2.095
|
230
|
0.325
|
11
|
2.095
|
230
|
1.200
|
12
|
2.095
|
230
|
2.160
|
13
|
2.095
|
230
|
3.800
|
14
|
2.095
|
230
|
5.000
|
15
|
2.095
|
275
|
0.325
|
16
|
2.095
|
300
|
1.200
|
塑料種類
|
實驗序號
|
塑料種類
|
實驗序號
|
塑料種類
|
實驗序號
|
聚乙烯
|
1、2、3、4、6
|
ABS
|
7、9
|
聚甲醛
|
3
|
聚苯乙烯
|
5、7、11、13
|
聚苯醚
|
12、14
|
丙烯酸酯
|
8、11、13
|
聚酰按
|
10、15
|
聚碳酸酯
|
16
|
纖維素酯
|
2、3
|
- J5 {: \. q h; U. ]+ v) d- @
(2)試料的熔體流動速率按式(2-1) 計算:' }) |. ^5 F, h
(2-1)
式中
MFR——熔體流動速率,g/10min;
( [7 f* _; [# g
W——切取樣條質量的算術平均值,g;
# e% Q' Y+ X: Y5 T
t——切取時間間隔,min。$ J8 I: ^$ L( X1 j' M
6. 思考題0 q" M' i* n8 H1 C& ~* b
(1)為什么要分段取樣? ?' [3 l! r& ~& K* U. r8 W- @) G) q7 p
(2)哪些因素影響實驗結果?舉例說明。